开封后样品稳定性检验中随稳定期限的不同进
行了(5~ 7) 次不同时间的测量, 每一时间的测量
进行了2 次重复测定, 开封后样品稳定性引起的不
确定度u T2的计算和处理方法同4? 4? 3? 1。
4? 4?????? 4 ? 其他测量影响因素
其它测量影响因素如: # 专用无烟煤; ? 专用
无烟煤与试样的混匀程度; % 马弗炉加热温度、升
温速度和加热时间; &1 mm 圆孔筛孔径; ? 转鼓
转速及总转数等, 已通过标准方法的规定和严格的
操作程序进行控制, 其对结果的影响已随机化和体现
在各实验室报告的结果中, 由此引起的不确定度已
包含在不确定度的A 类评定中, 不需再单独考虑。
4? 4? 5 ? 总不确定度的计算
按式(5) 计算合成标准不确定度, 按式(6)
计算扩展不确定度:
u c= u
2y
+ u
2
H+ u
2
T+ u
2
x ( 5)
U = ku c ( 6)
式中? u c ? ? ? 合成标准不确定度;
U ? ? ? 认定值的总不确定度( 指定概率下的
扩展不确定度);
k ? ? ? 95% 置信概率下的扩展因子, 取2。
各标准物质的认定值和不确定度计算结果汇总
在表4 中。
序号
机械采样手工采样
X 1i X 1i- X1 (X 1i- X 1) 2 X 2i X 2i- X2 (X2i- X 2) 2 X1i- X 2i
1 9? 87 0? 83 0? 688 9 9? 26 0? 25 0? 062 5 0? 61
2 9? 14 0? 10 0? 010 0 8? 69 0? 32 0? 102 4 0? 45
3 10? 02 0? 98 0? 960 4 10? 50 1? 49 2? 220 1 - 0? 48
4 9? 54 0? 50 0? 250 0 9? 83 0? 82 0? 672 4 - 0? 29
5 7? 83 1? 21 1? 464 1 8? 12 0? 89 0? 792 1 - 0? 29
6 8? 29 0? 75 0? 562 5 9? 15 0? 14 0? 019 6 - 0? 86
7 8? 62 0? 42 0? 176 4 8? 93 0? 08 0? 006 4 - 0? 31
8 10? 33 1? 29 1? 664 1 9? 44 0? 43 0? 184 9 0? 89
9 8? 86 0? 18 0? 032 4 8? 17 0? 84 0? 705 6 0? 69
10 7? 89 1? 15 1? 322 5 8? 02 0? 99 0? 980 1 - 0? 13
X 1= 9? 04 ) 7? 131 3 X 2= 9? 01 ) 5? 746 1 d = 0? 028
s1= 0? 890 2 s2= 0? 799 1 Sd= 0? 585 6
5 ? 结? ? 语
焦煤和1 /3 焦精煤的手工采样虽然没有按国标
规定的布点方式、子样数目、子样质量采取, 但是
实践证明已经达到国标采样精密度要求, 也经得起
理论考验。所以对具体问题要具体分析, 在理论指
导下勇于创新, 找出符合自己实际情况的采样方
法。至于采样1 与采样2、采样3 的结果差异可能
是汽车、推土机和人上煤堆, 不可避免地带进些杂
质; 再加上清理煤堆时, 有可能把地面上的土夹杂
进去。另外, 还有机械采样抛弃掉的那部分煤样也
夹杂了些生活垃圾, 造成采样2 和采样3 的结果高
于采样1。目前该厂正在采取有效措施, 以降低上
述采样之间的差异。
5 ? 结? ? 语
过对烟煤黏结指数标准物质的研制过程, 主
要包括煤样的选取和制备、均匀性检验、稳定性检
验及定值等过程的介绍与探讨, 可得出以下结论。
(1) 该黏结指数系列标准物质采用较高水平的
多家实验室协同定值, 且采用内控样监控定值过
程, 定值结果准确可靠。
(2) 该系列标准物质定值时进行了测量方法的
确认与优化, 确保认定值的不确定度小, 量值溯源
性好。
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